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更新時間:2025-12-21
簡要描述: 載氣系統(tǒng):漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲

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載氣系統(tǒng):漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;b.峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進樣技術(shù)的前提下,多次進樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)。輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。氣相色譜儀價格誰家便宜?連云港多功能氣相色譜儀藥檢
氣相色譜儀怎么選擇?一般來說,對于氣相色譜儀的選購應當從以下方面來考慮,即:實用性、檢出限。實用性,用性指標某種程度上來說就是性價比——寬泛地說包括檢出限和自動化程度;簡單的說就是好不好用。評價實用性更多的應該從兩個方面來談:第1方面是自己的儀器預算是多少,在預算的范圍內(nèi)購買合適檔位的儀器;另外一方面是能不能滿足自己分析要求,只要可以滿足自己的分析要求,不一定要購買貴的。檢出限,儀器的檢出限表示在一定的置信范圍內(nèi)能與儀器噪音相區(qū)別的更小檢測信號對應的待測物質(zhì)的量,是評價儀器的重要指標——簡單的說,檢出限越低,那么檢測出來低濃度物質(zhì)含量的能力越強。因此,在痕量分析中,應當盡可能的選擇檢出限較低的儀器。目前來說,國內(nèi)外氣相色譜儀中,F(xiàn)ID和ECD檢測器的檢出限差別不大,其他檢測器則有一定的差距。連云港多功能氣相色譜儀藥檢氣相色譜儀特別適應常規(guī)分析。
氣相色譜流通過程中,載氣由高壓氣瓶提供,經(jīng)壓力調(diào)節(jié)器降壓、凈化器脫水及去除有機物等,由穩(wěn)壓閥調(diào)至適宜的流量通過汽化室進入色譜柱、檢測器,流出色譜儀。待基相穩(wěn)定后,即可進樣。液態(tài)樣品用微量注射器吸取,從進樣裝置引入色譜柱。氣態(tài)樣品可用六通閥或注射器將試樣帶入色譜柱。組分在柱中實現(xiàn)差速運動,分離后隨載氣依次進入檢測器。檢測器將組分的濃度或質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為電信號,電信號經(jīng)放大后,由記錄儀記錄下電壓或電流隨時間的變化曲線。
氣相色譜儀器在正常進行工作時候,往往需要進行溫度控制,如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過程中,進樣口、檢測器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會隨外界溫度的升高而增加;測溫電路中含有恒流源電路,通過多路模擬開關(guān)在不同時刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號轉(zhuǎn)換為電壓信號U1;測溫電路中獲得電壓信號U1較低,再通過溫度調(diào)理電路對其進行放大和濾波,得到輸出信號U2;放大后的電壓信號通過A/D轉(zhuǎn)換電路,將模擬量轉(zhuǎn)換成數(shù)字量U3,傳遞給控制器做數(shù)字量運算處理;控制器接受溫度數(shù)字信號U3,比較設(shè)定溫度值和實際溫度的差異,經(jīng)過PID算法輸出PWM信號,通過雙向固態(tài)繼電器/可控硅等對220V交流信號進行斬波控制,調(diào)整加熱部件功率,較終達到控溫效果??刂破鬏敵龅男盘栆话阃ㄟ^光電耦合器(光耦)作用于可控硅,將輸入端與輸出端進行電氣隔離,輸出信號對輸入端無影響,增強抗干擾能力。 氣相色譜儀具有選擇性強的優(yōu)點。
氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。實際工作中要分析的樣品往往是復雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關(guān)組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學性質(zhì)的差異,GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。 氣相色譜儀可將汽油樣品在兩小時內(nèi)分離出200多個色譜峰。連云港多功能氣相色譜儀藥檢
氣相色譜分析儀的檢測系統(tǒng)一般指的就是檢測器。連云港多功能氣相色譜儀藥檢
火焰光度檢測器(FPD)FPD使用注意事項:(1)FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同;(2)頂部溫度開關(guān)常開(250℃);(3)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強吸附性樣品如農(nóng)藥等,中部溫度應高于底部溫度約20℃;(4)更換濾光片或點火時,應先關(guān)閉光電倍增管電源;(5)火焰檢測器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點火;關(guān)閉時,應先熄火再降溫。連云港多功能氣相色譜儀藥檢
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